技術支持
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碳納米級管疏散劑說明和TNWDIS便用意見和建議 創作者:中國國家科學研究院四川可揮發有機化學有限大公司大公司 來源地://m.a7614.cn 時間:2012-07-09 10:20:30

實驗室碳納米管分散建議
 
一、碳納米管分散技術三要素
二、超聲波分散實例
三、使用比例建議
 
一 、碳納米管分散技術三要素(分散介質、分散劑和分散設備)
1、分散介質
根據粘度不同,分散介質分為高粘度、中粘度和低粘度三種。在低粘度介質中,如水、醇和其他有機溶劑;中粘度介質如液態環氧樹脂、液態硅橡膠等;高粘度介質如熔融態的塑料、橡膠等。分散介質的粘度越高,碳管分散越困難。
 
2、分散劑
(1)分散劑的選擇
不存在萬用型分散劑,分散劑的選擇與分散介質的結構、極性、溶度參數等密切相關。不同的分散介質,應使用不同的分散劑,詳情請見官網中“產品介紹”-“碳納米管應用產品”-“分散劑、漿料、分散液”-“碳納米管分散劑”。
(2)分散劑的用量
分散劑用量與碳納米管比表面積和共價鍵修飾的功能基團有關。我們試劑級碳納米管分為單壁管(外徑<2nm)和多壁管。多壁管根據外徑不同,又有多種產品。隨著外徑的減小,碳納米管的比表面積增加,分散劑用量也要增加;碳納米管濃度越高,分散劑用量也越大,詳情請見官網中“產品介紹”-“碳納米管應用產品”-“分散劑、漿料、分散液”-“碳納米管分散劑”。 功能化后的碳納米管,更容易在水中分散。通常,碳納米管功能化后,分散劑的用量可以減少10-50%。
(3)分散劑的使用方法
建議先在容器中倒入分散介質,然后在攪拌狀態下緩慢倒入分散劑,通過攪拌或研磨使分散劑完全溶解于分散介質后,再加入碳納米管開始分散。如果環境溫度較低時(比如冬季),可加熱分散介質,以加快分散劑的溶解。最好不要在容器中先倒入分散劑后加入分散介質,因為這樣容易造成分散劑粘底,很不利于分散劑溶解;也不建議在攪拌狀態下突然倒入全部分散劑,因為這樣容易造成分散劑粘桿或粘壁,也不利于分散劑溶解。
 
3、分散設備
(1)針對低粘度的分散介質 
超聲波破碎儀、籃式砂磨機、臥式砂磨機、球磨機非常適合低粘度介質中分散碳納米管。這里需要注意的是超聲波清洗儀效果很差,不建議使用!另外,攪拌盤主要用于混惡化物料和溶解分散劑,沒有任何分散效果。


                   
 
                           超聲波破碎儀                                                                                               攪拌盤
 
(2)針對中粘度的分散介質 
三輥研磨機、雙輥研磨機、錐形磨適合在中粘度介質中分散碳納米管。
(3)針對高粘度的分散介質 
雙螺桿擠出機、三螺桿擠出機、密煉機、開煉機比較適合在高粘度介質中分散碳納米管。單螺桿設備由于剪切作用低,因為不適合在高粘度介質中分散碳納米管。
 
二、 超聲波分散實例
1、制備500g多壁碳納米管TNM8 水分散液 ,碳納米管含量 2%
2、主要設備
(1)超聲波細胞破碎儀(寧波新芝生物科技股份有限公司) ,輸出功率選擇為50%(最大功率為1800W),超聲開時間為3s,暫停時間也為3s,一個超聲程序設置為10min;
    (2)SC-3614型低速離心機 (安徽中科中佳科學儀器有限公司 ) 。
    3、操作步驟
(1)將2g分散劑TNWDIS 溶解于488g去離子水中。冬季時TNWDIS 溶解緩慢,可用水浴加熱輔助其溶解,但溫度不宜超過50度。
(2)加入10g碳納米管,攪拌,使碳納米管被分散劑水溶液完全潤濕,而不是漂浮在水面上。
(3)開始超聲。超聲處理時,超聲探頭需插入的液面深度約1-2cm。插入深度不夠,容易損壞設備,且超聲效果不佳;插入過深時,在超聲探頭以上的液體難以被超聲作用。
由于超聲會使溶液發熱,所以最好用水浴進行冷卻并經常換水,每個超聲程序結束后,還應進行手動攪拌,使物料均勻,然后再進行下一個超聲程序。
在超聲處理過程中可能產生泡沫,如泡沫太多,會影響超聲效果,可在超聲中途選擇靜置消泡、攪拌消泡、抽真空消泡或加入消泡劑,減少或消除泡沫。
(4)分散終點判斷。滴入一滴分散液到少量去離子水中,分散好的碳納米管,猶如墨水混入清水中,在水中均勻擴散開而無明顯顆粒。為進一步判斷,再將此稀溶液稀釋到呈透明的灰色,在玻璃杯下墊一張白紙,仔細觀察溶液。未分散好的碳納米管,在水中會有微小的黑色顆粒出現,如無小顆粒,則可停止超聲。
(5)如想得到保質期更長的分散液,可進行此步驟。超聲結束后,將分散液離心沉降,去除少量分散不佳的團聚粒子。離心速率為1000-3000r/min,離心時間為10-30min。 經過離心,分散液可以穩定放置半年以上。
 
三、使用比例建議
  

 TNWDIS  

TNM8:20-30%;TNM1:60-80%

SWCNT:250-500%

 TNADIS

TNM8:30-40%;TNM1:60-100%

SWCNT:250-500%

TNRDIS

TNM8:30-40%;TNM1:100-150%

SWCNT:250-500%

TNHDIS

TNM8:30-40%;TNM1:60-150%

SWCNT:250-500%

TNNDIS

TNM8:20-30%;TNM1:20-50%

SWCNT:250-500%

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